Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні icon

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні

Реклама:



НазваниеЛабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні
страница1/4
Дата конвертации16.12.2012
Размер0.56 Mb.
ТипЛабораторна робота
источник
  1   2   3   4

Лабораторна робота №1

Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх

речовин в бавовняному волокні


Мета роботи - визначення різними хімічними методами вмісту целюлози і пектинових речовин у зразку.


1. 1. Стислі теоретичні відомості


Існуючі методи визначення целюлози можна розділити на дві основні групи.

Перша група включає ті методи, які засновані на виділенні целюлози з рослинних волокон без супутніх речовин, і на кількісному визначенні її методами вагового аналізу.

Недоліком методів першої групи є те, що одержана целюлоза містить деяку кількість супутніх речовин, вміст яких коливається залежно від способів застосування реагентів, які використовувалися для їх видалення.

До другої групи належить метод, заснований на гідролізі целюлози до глюкози і визначення її по методах об'ємного аналізу. Цей метод також має істотні недоліки, оскільки в м'яких умовах очищення целюлоза не звільняйся від супутніх речовин, а в жорстких умовах відбуваються втрати самої целюлози.

Ваговий метод визначення вмісту целюлози за допомогою хлорування полягає в попередній обробці волокнистого матеріалу органічними розчинниками для видалення жирових речовин. Потім досліджуване волокно хлорують і обробляють сірчистокислим натрієм до повного видалення найстійкішого супутника - лігніну. Вміст целюлози обчислюють у відсотках до абсолютно сухої ваги спочатку взятого волокна.

Гідролітично-об’ємний метод визначення целюлози заснований на гідролізі целюлози до глюкози.

Перед визначенням досліджуване волокно звільняється від супутників целюлози (гексозанів, пентозанів, пектинових речовин) обробкою лужними і кислотними розчинами. Потім відбувається гідроліз з розбавленою сірчаною кислотою, внаслідок чого целюлоза повністю переходить в глюкозу, яка визначається по методу Вільштеттера і Шудля.

Метод Вільштеттера і Шудля заснований на тому, що глюкоза, одержана в результаті гідролізу, окислюється йодом в лужному середовищі по реакціях:




Визначивши кількість глюкози, роблять перерахунок на целюлозу, помножуючи кількість глюкози на коефіцієнт 0,9, одержаний із співвідношення молекулярних мас елементарної частки целюлози і глюкози:






Пектинові речовини можна виділити з бавовняного волокна кип'ятінням. При кип'ятінні у воді відбувається неповне, а при кип'ятінні в розчині щавлевого амонія - повне видалення.



Прискорений метод визначення вмісту целюлози полягає у тому, що у присутності піридину відбувається швидше розчинення целюлози при гідролізі в глюкозу.



Всі методи кількісного визначення пектинових речовин засновані на визначенні полігалактуронової кислоти, яка виходить з пектинової кислоти, заздалегідь виділеною тим або іншим способом з рослинних тканин. Широко застосовується метод безпосереднього визначення вмісту пектинових речовин методом відщеплювання вуглекислого газу. Виділення вуглекислого газу з полігалактуронової кислоти і з целюлози ускладнює застосування цього методу. Досить часто застосовується безпосереднє визначення полігалактуронової кислоти ваговим методом у вигляді солі кальцію. Недоліком цього методу є його тривалість і трудомісткість.



Останнім часом більшого розповсюдження одержує об'ємно-аналітичний метод визначення пектинових речовин. Цей метод заснований на тому, що пектинові речовини виділяються з рослинної тканини лимоннокислим амонієм і осідає у вигляді мідної солі полігалактуронової кислоти. Одержана мідна сіль відокремлюється і розчиняється, після чого в розчині йодометрично визначають мідь.



Одержану кількість міді перераховують на сіль кальцію полігалактуронової кислоти шляхом помноження на емпірично встановлений перевідний коефіцієнт, рівний - 9,4.



Відомі методи визначення пентозанів засновані на тому, що при кип'ятінні з 12% соляною кислотою пентозани гідролізуються до пентоз, а останні перетворюються у фурфурол:








Фурфурол відганяється і визначається ваговим, об'ємним або колориметричним методами. Об'ємний метод визначення вмісту пентозанів полягає у тому, що фурфурол визначається об'ємним шляхом при дії на нього броміду і бромата в кислому середовищі:





^ 1.2. Експериментальна частина


Використані прилади і устаткування: аналітичні ваги, набір хімічних реактивів, зворотний холодильник, фарфорові чашки, витяжна і сушильна шафа, азбестові фільтри, водяна баня, бюретки. градуйований циліндр.


Порядок виконання роботи


  1. Для визначення вмісту целюлози по гідролітично-об'ємному методу подрібнене навішування волокнистого матеріалу близько 1 г переносять в конічну колбу місткістю в 150-200 мл із зворотний холодильником і піддають 30 хв. кип'ятінню 60 мл розчину, що містить 1 % їдкого натра і 1% силікату натрію. Після закінчення кип'ятіння вміст колби фільтрують, а матеріал промивають гарячою дистильованою водою до нейтральної реакції.

  2. Потім волокнистий матеріал переносять в конічну колбу із зворотним холодильником і піддають п'ятигодинній обробці на киплячій водяній бані з 60 мл 2 % соляної кислоти. Потім рідину фільтрують через тигель з сітчастим дном і волокно промивають гарячою водою до нейтральної реакції.

  3. Залишок, після доведення до повітряного сухого стану, переносять в конічну колбу, обливають 10 мл 80% сірчаної кислоти і залишають стояти протягом 3,5 годин. Потім додають 150 мл води, колбу закривають пробкою із зворотним холодильником і переносять на 5 годин в киплячу водяну баню, внаслідок чого целюлоза гідролізується з утворенням глюкози.

  4. Після закінчення гідролізу розчин фільтрують і кілька разів промивають гарячою водою для кількісного видалення глюкози. Одержаний фільтрат нейтралізують двовуглекислою содою, потім розчин переносять кількісно в мірну колбу і доводять до мітки. У нейтральному розчині визначає глюкозу до методу Вільштеттера і Шудля.

  5. Визначення глюкози по методу Вільштеттера і Шудля ведуть в конічній
    колбі місткістю 150-200 мл. До розчину глюкози додають 0,1 г розчин йоду, кількість якого в 1,5-4 рази перевищує кількість його, що вимагається по розрахунку. Через 2-4 хв. підливають 0,1 н розчин їдкого натра, суміш залишають стояти 12-15 мін. Після чого підкисляють розбавленим розчином сірчаної кислоти і надмірний йод відтитровують 0,1 н. розчином гіпосульфіту у присутності крохмалю. Паралельно ставлять контрольний дослід, вміст глюкози розраховують по титруванню гіпосульфітом контрольного і основного дослідів. Еквівалент глюкози рівний 90.

  6. Для визначення вмісту целюлози в бавовняному волокні за
    прискореним методом навішування в 1 г переносять у фарфорову чашку і
    змочують 1-2 мл піридин. Потім додають 10 мл 78 % сірчаної кислоти.

  7. Масу розмішують, після розчинення переносять в колбу, що містить 150мл киплячої води. Залишок в чашці змиває 50 мл киплячої води і всю суміш кип'ятять протягом 1 ч із зворотним повітряним холодильником. Після цього в гідролізаторі визначають глюкозу і обчислюють вміст целюлози.

  8. Об'ємно-аналітичний метод визначення пектинових речовин
    полягає у тому, що навішування волокнистого матеріалу близько 5 г
    обробляють на киплячій водяній бані протягом 20 мін. Розчин фільтрують, а залишок промивають 2-3 рази. Після промивки частини матеріалу, що знаходиться на фільтрі, змивають назад в колбу з 200 мл 1% розчину лимоннокислого амонія і кип'ятять із зворотним холодильником протягом 2 ч.

  9. По закінченню кип'ятіння розчин фільтрують, залишок в колбі промивають гарячою водою і фільтрат разом з промивними водами доводять до об'єму 50мл. Відбирають 100-300 мл розчину, переносять в стакан на 500 мл, влипають 10мл 4 % розчину їдкого натра і залишають стояти 12-16 ч. Для осідання мідної солі полігалактуронової кислоти до розчину додають 50 мл 2 н. розчину оцтової кислоти і 50 мл 10 % розчину мідного купоросу. Осад, що утворився, фільтрують, промивають до зникнення реакції на іон міді. Промитий осад переносять з фільтру в стакан і додають 3-4 краплі 25 % розчину аміаку.

  10. Одержаний розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 15 мл 2 н. розчину сірчаної кислоти і 5 г йодного калія, після чого титрують 0,01 н розчином гіпосульфіту. Потім розраховують кількість міді, яку перераховують на кальцієву сіль полігалактуронової кислоти, користуючись перехідним коефіцієнтом. Еквівалент міді рівний 63,57.

  11. Подрібнене навішування масою 3-5 г поміщають в круглодонну колбу для перегонки місткістю 400 мл, в яку вводиться через лійку 100 мл 12 % соляної кислоти, після чого колбу нагрівають на масляній бані при температурі 145-150°С. Рідину, що відходить, збирають в градуйований циліндр (приймач).

  12. При переході в приймач кожні 30 мл дистиляту в колбу з лійки додають поступово 30 мл кислоти. Цю операцію продовжують до тих пір, поки реакція на фурфурол не стане негативною.

  13. Одержаний дистилят фурфурола розбавляють в мірній колбі 12 %
    соляною кислотою до об'єму 500 мл. У дві конічні колби заливають по 25 мл 0,1 н розчину броміду і бромата натрію. У одну конічну колбу додають 200 мл дистиляту фурфурола, а іншу - 200 мл 12% соляної кислоти (контрольний дослід). Колби закривають і залишають стояти в темноті на 1 ч.

  14. Потім в кожну колбу додають по 10 мл 10% розчину йодного калія.
    Йод, що виділився, титрують 0,1 н розчином гіпосульфіту. Кількість
    брому, що пішов на реакцію з фурфуролом, визначають за різницею гіпосульфіту, витраченого на основний і контрольні досліди.

  15. Кількість фурфурола визначають згідно реакції. Еквівалент фурфурола рівний 24. Для перерахунку фурфурола на пентозани користуються емпіричним коефіцієнтом 1,88.

  16. Результати, одержані визначенням вмісту основних і супутніх речовин і бавовняному волокні заносять в таблицю 1.1.



Таблиця 1.1


Вміст основних і супутніх речовин в бавовняному волокні, визначений різними хімічними методами


Найменування

Вміст целюлози і пентозанів за різними методами

основних і супутніх речовин

Гідролітично-об'ємному

Прискореному

Об'ємно-аналітичному

Об'ємному

1. Целюлоза

2. Пентозани













Контрольні питання

  1. Хімічний склад бавовняного волокна і його основні і супутні речовини.

  2. Взаємозв'язок між хімічним складом і якістю целюлозних волокон.

  3. Методи визначення вмісту основних речовин в бавовняному волокні.

  4. Достоїнства і недоліки методів визначення вмісту супутніх речовин у бавовні.

  5. Сутність методу Вільштеттера і Шудля.



Лабораторна робота №2.


Визначення довжини бавовняного волокна

Мета роботи - вивчення основних характеристик довжини, нерівномірності бавовняних волокон по довжині і освоєння методів їх визначення.

^ 2.1. Стислі теоретичні відомості


Довжина бавовняного волокна є однією з найважливіших властивостей, що характеризують його якість, і зумовлюють вибір системи прядіння. З довгого волокна можна одержати тоншу і міцнішу пряжу при високій продуктивності прядильних машин.

В порівнянні з іншими волокнами (шерстю, льоном) волокна бавовни порівняно короткі, тому кожен міліметр довжини волокна має важливе значення. Середньоволокниста бавовна має довжину волокон від 26/27 до 34/35 мм, з яких головну масу складають волокна завдовжки 31/32 - 32/33 мм. Тонковолокниста бавовна має довжину від 35/36 до 43/44 мм (частіше до 40/41 мм). Довжина волокна визначається за найбільшою відстанню між кінцями в розпрямленому стані. Будь-який зразок бавовни складається з волокон, різних по довжині, від 7 до 40 мм. На одній і тій же насіннині бавовни-сирцю ростуть волокна різної довжини. При цьому волокон середньої довжини зустрічається значно більше, а волокон коротших і довших - менше. Оскільки в масі волокон довжина їх неоднакова, то для її оцінки прийнятий цілий ряд зведених характеристик довжини і нерівномірності за довжиною. Середню арифметичну довжину Ln знаходять шляхом складання довжини окремих волокон і розподілу цієї суми на число волокон.

Середню масодовжину Lg підраховують за формулою:

(2.1)

де li - середня довжина волокон в групах, розсортованих з визначеним

інтервалом по довжині, мм;

mi - маса цих же волокон, мг.

При однаковому числі n волокон різних довжин мас m довших волокон більше маси коротшої, тому Lа Lg .

Модальна масодовжина Lm відповідає довжині однакових волокон, що становлять групу з найбільшою масою (вагою):


(2.2)


де - довжина групи волокон з максимальною масою m, мм;

- маса суміжної групи волоком завдовжки мм, міліграм;

- маса суміжної групи волоком завдовжки мм, міліграм.

Для зручності обчислень рекомендується помножити значення m, і на 100.

Штапельну довжину Lm визначають по формулі:

(2.3)

де i - коефіцієнт, значення якого для мас , , і т.д.

відповідно рівні i=2, 4, 6 і т.д.;

у - маса групи волокон, довжина яких перевищує модальну довжину, міліграм:

(2.4)

де - середня довжина групи волокон, в межах якої знаходиться модальна

довжина Lm , мм;

mm - маса групи волокон завдовжки , мм.

Потім знаходять суму мас волокон, довжина яких більше модальної в міліграм:

(2.5)

Визначають суму добутків , мг:

(2.6)


Для порівняння рівномірності бавовняного волокна різної довжини враховують показник рівномірності:


(2.7)

де - база, %.


База є умовною характеристикою рівномірності бавовняного волокна при його однаковій довжині: чим вища база, тим волокно більш рівномірне. Базу обчислюють за наступною формулою:


Якщо: , (2.8)


Якщо: , (2.9)


де - сумарна істинна маса волокон всіх груп;

0,55 - коефіцієнт встановлений дослідним шляхом.


Бавовна вважається рівномірною, якщо добуток модальної довжини на базу більше 1000.

Нерівномірність волокон по довжині оцінюють за середнім квадратичним

відхиленням S і коефіцієнту варіації с, які підраховують за формулами:

(2.10)


c=100*S/x (2.11)


    1. Експериментальна частина


Використані прилади і устаткування: торсійні ваги, діаграма розподілу волокон за довжиною, міліметрова лінійка, зразки волокна, еталони стандарту на довжину, пінцет.


Порядок виконання роботи


Для визначення довжини волокна класифікаційним методом готують вручну вправлений з обох кінців штапель і міліметровою лінійкою виміряють його довжину. Довжину виміряють двічі, а при розбіжності результатів проводять третє випробування.

При перевірці правильності визначення довжини волокна ручним способом користуються еталонами стандарту на довжину. Для цього з еталонної бавовни з відповідною довжиною волокна готують штапель і порівнюють одержані результати.

Для визначення довжини бавовняного волокна промірюванням окремих волокон наважку масою 3-5 міліграм кладуть між парою лабораторні скельця. Потім пінцетом переносять кожне окреме волокно на лінійку, злегка змазану машинною олією. На склі укладають пінцетом 10-15 волокон на відстані 1,0-1,5 см один від одного, волокна злегка розпрямляють.

Виміряють довжину між кінцями розпрямленого волокна і результат промірювання записують в інтервалі 1 або 2 мм.

Виробляють розсортовування волокон за класом довжин і підраховують число волокон кожної групи довжини.

Визначають масу волокон в кожній групі.

Розраховують середню арифметичну довжину і середню масодовжину за формулами (2.1) і (2.2).

Нерівномірність волокон за довжиною оцінюють середнім квадратичним відхиленням і коефіцієнтом варіації за формулами (2.10), (2.11).

За одержаними даними штапельного аналізу довжини волокон будують діаграму розподілу і штапельну діаграму відповідно до малюнків (2.1, а і б).





Рис.2.1. Штапельна діаграма (а) і діаграма розподілу волокон за довжиною (б).


Результати випробувань за визначенням характеристик заносять в таблицю 2.1.


Таблиця 2.1

Характеристика довжини бавовняного волокна


Номер

групи волокон

Середня довжина

волокон у групі,

мм

Границі довжини

волокон у групі,

мм

Середня довжина

волокон у групі

La, мм

Маса групи

волокон, мг

Число волокон

у групі, n

Модальна маса

волокон

Lm, мм

Середнє квадратичне відхилення, S

%

Коеф. варіації ,


С, %

1

2

3

4

5

1

3

5

7

9

0-2

2-4

4-6

6-8

3-10























….



















19

37

36-38




















  1   2   3   4

Добавить документ в свой блог или на сайт


Реклама:

Похожие:

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №5. Тема: Визначення залежності електричного опору
Мета: Дослідним способом вивчити залежність електричного опору від довжини провідника

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота 3 Запис І виконання простих програм у мікропроцесорі біс кр580 вм80
...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconДокументи
1. /Лабораторн_ роботи/Лабораторна робота простейшие программы.doc
2. /Лабораторн_...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №3 Тема : Вивчення компонентів-списків
Мета: ознайомитися з властивостями та методами компонентів tlistBox, та tcomboBox сторінки Standard палітри компонентів та навчитися...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №4 Тема : Вивчення табличних компонентів Delphi
Мета: ознайомитися з властивостями та методами компонентів tstringGrid, та tdrawGrid сторінки Additional палітри компонентів та навчитися...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №2 Тема : Вивчення компонентів-перемикачів
Мета: ознайомитися з властивостями та методами компонентів tchexBox, tradioButton та tradioGroup сторінки Standard палітри компонентів...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №5 Тема : Вивчення багаторядкових редакторів та принципів роботи з текстом в Delphi
Мета: ознайомитися з властивостями та методами компоненту tmemo сторінки Standard палітри компонентів та на його прикладі засвоїти...

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconКонспект лекцій
Мета: сформувати у студентів наукове уявлення про особливості філософського знання. Дати визначення сутності і структури світогляду....

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота №1-2

Лабораторна робота №1 Вивчення методів визначення вмісту основних і супутніх речовин в бавовняному волокні iconЛабораторна робота № Тема : "Робота з командами для роботи з дисками". Теоретичні
Проводить підготовку (спеціальну розмітку) дисків (disk:) до подальшого використовування в ms dos. Всі нові диски необхідно заздалегідь...

Разместите кнопку на своём сайте:
Документы


База данных защищена авторским правом ©zi.zavantag.com 2000-2013
При копировании материала обязательно указание активной ссылки открытой для индексации.
обратиться к администрации
Документы